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知識(shí)課堂|水質(zhì)檢測(cè)人員必須了解的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)項(xiàng)目問(wèn)題

2022-10-10 14:56:45 admin
微生物樣品采集前采樣瓶為何不能蕩洗,不可采集滿(mǎn)?

 

問(wèn)題描述

想問(wèn)問(wèn)采集的糞大腸為什么不能裝滿(mǎn)瓶子?瓶子為什么不能蕩洗? 

解答

微生物采水瓶不建議采滿(mǎn)水是因?yàn)椋核畼颖舅偷綄?shí)驗(yàn)室后,在取樣檢測(cè)前需要混勻,滿(mǎn)瓶水容易混勻還是半瓶水容易混勻?

當(dāng)然是半瓶水容易混勻而且混勻效果好。不裝滿(mǎn)是留點(diǎn)空氣給微生物生存用的,采滿(mǎn)了就沒(méi)氧氣,微生物就會(huì)死亡。

不能水洗是因?yàn)樗戳司蛶?lái)微生物,在采樣就會(huì)出現(xiàn)微生物積累,造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。所以微生物的采樣品采樣前都要進(jìn)行滅菌處理。 

 

關(guān)于水中石油類(lèi)采樣器的提問(wèn)

 

問(wèn)題描述

請(qǐng)問(wèn)大家做石油類(lèi)采樣都用什么采樣器?有人說(shuō)直接用采樣瓶,這樣避免轉(zhuǎn)移時(shí)的損失。另外,采樣時(shí)都要注意哪些事項(xiàng)? 

解答

根據(jù)《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 91—2002)油類(lèi)(包括動(dòng)植物油、石油)用硬制玻璃瓶采樣,至少 250mL。

加 HCl 調(diào)節(jié) pH≤2,可以保存 7d。也有專(zhuān)用的采水器,采水器里面的瓶子直接當(dāng)樣品瓶用,不用轉(zhuǎn)移。 

目前石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)分為 HJ970-2018(地表水、地下水和海水)和 HJ 637-2018(工業(yè)廢水和生活污水),根據(jù)方法要求,采樣體積應(yīng)為 500ml。 

采樣容器清洗方法:洗滌劑洗一次,自來(lái)水洗二次,(1+3)HNO3 蕩洗一次,自來(lái)水洗三次,蒸餾水一次。 

注意事項(xiàng): 

A、應(yīng)在水面至 30 厘米采集柱狀水樣,不可滿(mǎn)瓶。

B、棕色廣口玻璃瓶采集,代表性強(qiáng)的水樣,此瓶事先要用溶劑洗滌,千萬(wàn)不可殘留洗滌劑,將洗滌劑薄膜全部去除,并加酸于水樣瓶中。 

C、測(cè)定石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)要單獨(dú)采樣,不可在實(shí)驗(yàn)室中再分樣。采集石油類(lèi)樣品時(shí),千萬(wàn)不可溢出瓶口。瓶上面要留有空隙,這樣可以使浮在水面的石油類(lèi)保存下來(lái)。 

D、石油類(lèi)可不作平行雙樣,當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間的平均石油類(lèi)濃度時(shí),可以測(cè)定在指定的間隔時(shí)間所采取的單個(gè)水樣。 

E、石油類(lèi)樣品可在每百克中加入 1mL 濃鹽酸保存樣品。決不可用氯仿或苯甲酸鈉保存樣品。 

 

采集水樣所需的固定劑何時(shí)加?

 

問(wèn)題描述

在水質(zhì)采樣時(shí),各種固定劑需要現(xiàn)場(chǎng)加入呢,還是可以回到實(shí)驗(yàn)室后,再往水里加固定劑?

解答

A、都是要在現(xiàn)場(chǎng)加入固定的,因?yàn)檫\(yùn)輸時(shí)間長(zhǎng)短的問(wèn)題,在運(yùn)輸過(guò)程中各種情況會(huì)有影響。 

B、被檢樣品的代表性與樣品的采集和保存有直接的關(guān)系,對(duì)不同的水源應(yīng)采用不同的采樣方法,這樣才能保證采到的樣品科學(xué)、客觀、有代表性。采樣時(shí)應(yīng)根據(jù)所測(cè)項(xiàng)目要求提前添加不同種類(lèi)的保護(hù)劑。

如水中氰化物,水樣需加氫氧化鈉至 pH>12;水中總汞的測(cè)定,水樣需加鹽酸至 pH<2,微生物需要加硫代硫酸鈉除氯。注意,加了保護(hù)劑的采樣瓶不可涮洗,直接采樣。 

 

微生物樣品是否需要采集平行樣?

 

問(wèn)題描述

糞大腸,總大腸,菌落總數(shù)這類(lèi)樣品現(xiàn)場(chǎng)能采平行樣嗎,實(shí)驗(yàn)室分析的時(shí)候可以做實(shí)驗(yàn)室平行嗎?

解答

A、現(xiàn)場(chǎng)不宜采平行樣,樣品不是均勻的,誤差太大;但有證標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)是可以做平行樣的。也可以帶空白樣,防止污染。 

B、場(chǎng)采集微生物檢測(cè)的水樣本無(wú)需采集平行樣本,除非標(biāo)準(zhǔn)中明確提出。一般采集的用于微生物檢測(cè)的水樣轉(zhuǎn)運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室后振蕩混勻后可以通過(guò)一份樣品的平行接種或檢測(cè)人員間的比對(duì)操作就可以。

 

如何測(cè)定水中臭氧含量? 

 

問(wèn)題描述

誰(shuí)知道水中臭氧含量是怎么檢測(cè)的?用臭氧--生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法  消毒劑指標(biāo) GB/T 5750.11-2006(5.2)這個(gè)方法怎么做方法確認(rèn)呢?檢出限,準(zhǔn)確度,精密度等指標(biāo)該怎么體現(xiàn)?該方法是在樣品和空白溶液中分別加靛藍(lán)溶液,用空白-樣品吸光度差計(jì)算臭氧的濃度。沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)曲線,檢出限怎么體現(xiàn)?因?yàn)闆](méi)有臭氧,做不了加標(biāo)回收,怎么體現(xiàn)準(zhǔn)確度?

解答

A、

a、碘量法:用臭氧化氣使碘化鉀溶液中的碘游離出來(lái)而顯色,然后用硫代硫酸鈉滴定還原至無(wú)色,以消耗的硫代硫酸鈉數(shù)量計(jì)算臭氧濃度。此法顯色直觀,設(shè)備便宜,但要用各種藥品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化學(xué)試驗(yàn)設(shè)備,使用不方便,且易受其它氧化劑(如 NO、Cl 等)干擾,I 比法目前仍為我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法。 

b、紫外吸收法:利用臭氧對(duì)波長(zhǎng)入=254nm 紫外光的最大吸收值,使紫外光在臭氧氣氛中衰減,再經(jīng)光電元件、電子電路(比較電路,數(shù)據(jù)處理,數(shù)模轉(zhuǎn)換)得到數(shù)據(jù)輸出,此方法精確,可連續(xù)在線量測(cè)。己被美國(guó)等工業(yè)先進(jìn)國(guó)家選為標(biāo)準(zhǔn)方法,但該儀器價(jià)格較貴,一般作為檢測(cè)單位與生產(chǎn)、科研單位使用。 

c、比色法:與碘量法同為化學(xué)法,是利用臭氧對(duì)化學(xué)試劑反應(yīng)發(fā)生的顯色或脫色現(xiàn)象確定臭氧濃度。它可用碘化鉀、鄰聯(lián)甲苯胺或靛蘭染料等多種化學(xué)物質(zhì),可直接肉眼觀察與標(biāo)準(zhǔn)色管或比色盤(pán)比較,也可用分光光度計(jì)檢測(cè),此法簡(jiǎn)單易行,成本不高,在我國(guó)目前水平適于推廣,但測(cè)試藥品是一次性消耗品。 

d、DPD 臭氧水濃度測(cè)試試劑:盒中的 DPD 試劑采用雙鋁箔片劑包裝,藥片含崩解劑,可快速溶解,產(chǎn)品對(duì)臭氧高度敏感,可精確到 0.05ppm,比色卡經(jīng)精密分色制成,配有專(zhuān)用的比色管,具有使用方便、保存期長(zhǎng)、質(zhì)量穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn),配置的 DPD 法對(duì)應(yīng)比色色階溶液,與 KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液做比較,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本法尤其適合于現(xiàn)場(chǎng)分析,完全可與進(jìn)口同類(lèi)產(chǎn)品媲美,在水行業(yè)、食品行業(yè)、飲料和制藥產(chǎn)業(yè)有著廣闊的應(yīng)用前景。目前 DPD 臭氧測(cè)定試劑盒已為包括樂(lè)百氏、娃哈哈、怡寶、農(nóng)夫山泉、景田、益力在內(nèi)的全國(guó)幾百家知名礦泉水、純凈水企業(yè)所廣泛應(yīng)用。 

B、

對(duì)于那些沒(méi)有質(zhì)控,沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目,可以找一家已經(jīng)取得該項(xiàng)目資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室,用同一個(gè)樣品做實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),自己再做幾個(gè)同一水樣的結(jié)果,算一下精密度,完善認(rèn)證資料。 

 

測(cè)定廢水水樣渾濁度是否需要充分搖勻水樣? 

 

問(wèn)題描述

做廢水濁度,用濁度儀測(cè),要不要充分搖晃?搖晃完會(huì)有很多顆粒物,在用濁度儀測(cè)的時(shí)候會(huì)慢慢的沉淀,濁度儀顯示的值變化很大,不穩(wěn)定。但是不搖晃,水又很清澈,濁度值小。

解答

臺(tái)式濁度儀的測(cè)量原理是指通過(guò)水體物質(zhì)中的懸浮物質(zhì)、膠體物質(zhì)、浮游生物和微生物等雜質(zhì)對(duì)光線的散射和吸收產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)行換算得到濁度。對(duì)于存在沉降物質(zhì)的水體,也就是懸浮顆粒,要對(duì)溶液進(jìn)行充分晃動(dòng),讀出最高值;對(duì)穩(wěn)定的水體,也要對(duì)溶液進(jìn)行晃動(dòng)搖勻后測(cè)定。有些帶顏色的是可以溶解在水里的,即顏色很深,但很清澈。濁度是不溶解的固體產(chǎn)生的,所以水樣放置的時(shí)間長(zhǎng)了,沉淀就多,如果光路在水樣的中下層,則會(huì)導(dǎo)致濁度增加。 

 

水質(zhì)余氯檢測(cè)用哪個(gè)方法?

 

問(wèn)題描述

剛剛接觸水質(zhì)檢測(cè),余氯檢測(cè)到底用哪個(gè)方法?是 HJ585,還是 5750 呢?我都看暈了,我看 5749 里面的指標(biāo)寫(xiě)的是游離氯,這個(gè)是不是兩個(gè)方法都可以用?其他水質(zhì)對(duì)氯的要求從哪里找呢? 

解答

環(huán)保的用是 HJ585 和 HJ586,生活飲用水用 5750。如屬環(huán)境檢測(cè)建議采用 HJ 586-2010附錄 A 的 N,N-二乙基-1,4-苯二胺現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法,該法方便快捷。 

余氯檢測(cè)一般指的就是游離余氯,可以依據(jù)水樣來(lái)源或要求選擇合適的方法進(jìn)行檢測(cè)。其他也有 GB/T 14424-2008 工業(yè)循環(huán)冷卻水中余氯的測(cè)定等方法。具體需要方法可以到論壇資料庫(kù)里或者其他網(wǎng)站搜索查找。 

 

用 HJ586-2010 方法測(cè)定游離余氯的標(biāo)準(zhǔn)曲線不成線性怎么辦?

 

問(wèn)題描述

我在用環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ586-2010 N.N-二乙基 14-苯二胺分光光度法 測(cè)定水中游離余氯時(shí),出現(xiàn)很多問(wèn)題,想向大家請(qǐng)教一下:

A、第一遍做標(biāo)曲的時(shí)候,沒(méi)考慮到避光情況,按標(biāo)準(zhǔn)加完磷酸緩沖液后,慢慢顏色退掉,在家 DPD 時(shí)不顯色。 

B、第二遍做標(biāo)曲的時(shí)候,用的是棕色的比色管,加完硫酸 1min 后,加 NaOH,定容,加磷酸緩沖液,加 DPD,是每一個(gè)管分別做的,時(shí)間控制的也一樣,但是發(fā)現(xiàn)到高濃度時(shí)加入DPD 之后立即褪色,且低濃度的吸光度也不成線性。 

另外,在網(wǎng)上看到相關(guān)的文章提到,加入硫酸后,延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,低濃度 45min,高濃度30min,不知道有沒(méi)有做過(guò)的高手可以指點(diǎn)一下。謝謝大家 

我想請(qǐng)教一下大家:游離余氯的標(biāo)曲是否應(yīng)該是一條直線?我做的標(biāo)曲吸光值開(kāi)始變化很大,后來(lái)很小。呈現(xiàn)拱形。做了好幾次都這樣,還挺平行的!都快瘋了! 

 

解答

A、做該項(xiàng)目時(shí),需要快速操作進(jìn)行測(cè)定,因?yàn)橛嗦扔衅鬃饔?,能使有色物質(zhì)褪色,濃度越高,褪色越快,所以測(cè)定時(shí)要求的是先把試劑放在一起,再加水樣。一個(gè)一個(gè)來(lái)就好的多。 

B、按 GB/T 5750-2006 做的,用高錳酸鉀的做標(biāo)準(zhǔn)溶液,基本上都有 0.999.甚至更高。嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)來(lái)做,顯色后立即測(cè)定,所以標(biāo)準(zhǔn)系列,我們都是做一個(gè)點(diǎn),馬上測(cè)吸光值,再做下一個(gè)點(diǎn)!線性還是很好的。不能做完一系列的點(diǎn)再上機(jī)測(cè)定。而且和目視比色法,HACH 便攜式余氯測(cè)定儀比較,結(jié)果都很相近。 


  
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