1、水質(zhì)109項中多氯聯(lián)苯檢測標準如何選用？

問題描述：

《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》（GB3838-2002）中的多氯聯(lián)苯是 PCB-1016、PCB-1221、PCB-1232、PCB-1242、PCB-1248、PCB-1254、PCB-1260 與《水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ715-2014）中的多氯聯(lián)苯對不上號？我該選用什么方法好？還有PCB-1016 中的 1016、1221是指什么？相對分子量，cas號？

解 答：

多氯聯(lián)苯（Polychlorinated biphenyls，以下簡稱 PCBs）是聯(lián)苯的其他十個位置被氯取代之后的化合物。由于氯有10個取代的位置，根據(jù)氯原子取代位置及數(shù)量不同，PCBs 一共由209種單體同系物組成，209種單體以 PCB1、PCB2……PCB209命名。在多氯聯(lián)苯的檢測方法中分為單體和 Aroclor（亞老格爾）兩類。

《水質(zhì)多氯聯(lián)苯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ715-2014）測的18種目標化合物是多氯聯(lián)苯的單體，采用IUPAC編號，不建議用于飲用水源地水質(zhì)分析。

《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》（GB3838-2002）集中式生活飲用水地表水源地特定項目中多氯聯(lián)苯測定方法暫采用氣相色譜法，方法出自《水和廢水標準檢驗法（第15版）》（中國建筑工業(yè)出版社1985），方法采用液液萃取法測定多氯聯(lián)苯混合物，分析方法為氣相色譜法。

若無此書也可以采用中國環(huán)境監(jiān)測總站推薦的液液萃取-氣相色譜法（GC-ECD），該法與《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》（GB3838-2002）要測的7種多氯聯(lián)苯商業(yè)混合物完全一致。

Aroclor 是多氯聯(lián)苯（PCBs）的商業(yè)混合物，Aroclor名字后一般跟有一個四位數(shù)，它既不是相對分子量，也不是 cas 號，而是其商業(yè)混合物的編號。

數(shù)字的前二位數(shù)是10或12，數(shù)字12表示正常的Aroclor，而數(shù)字10則表示是一種Aroclor的蒸餾產(chǎn)品。

四位數(shù)代碼的第二個二位數(shù)表示氯在混合物中所占的重量百分比（比如按重量 Aroclor1254大約含有54%的氯），而不是指特定的多氯聯(lián)苯衍生物的組成。所以每個 Aroclor 產(chǎn)品都有特定的四位數(shù)代碼。

2、水質(zhì)多環(huán)芳烴測定中氮吹濃縮的技巧

問題描述：

我目前在做水質(zhì)中的多環(huán)芳烴，卡在了氮吹濃縮的那一步。而且我用標樣試過了，直接氮吹然后定容到0.5mL，發(fā)現(xiàn)回收率還是很低。氮吹的過程我風量開的很低，大約開了4psi左右。請教一下各位都是怎么做的？或者有什么小技巧之類的嗎？

解 答：

多環(huán)芳烴(PAHs)是指分子中含有兩個或兩個以上苯環(huán)結(jié)構(gòu)的化合物，是煤、石油、煤焦油等有機化合物的熱解或不完全燃燒產(chǎn)物，具有致畸、致癌、致突變和生物難降解的特性。

多環(huán)芳烴多為無色或淡黃色的晶體，個別顏色較深，沸點較高，蒸汽壓低，不易溶解于水，能溶于丙酮、苯、二氯甲烷等有機溶劑，屬于半揮發(fā)性有機物。

其中萘的沸點在218℃。濃縮方式和操作不當均會造成其中的化合物損失，損失來源于濃縮過程中揮發(fā)和黏附在器壁上。

氮氣濃縮法建議在室溫下進行，開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動為宜，萬不可形成氣渦，用正己烷多次洗滌氮吹過程中已經(jīng)露出的濃縮器壁，將提取液濃縮至1ml左右，再加入3ml乙腈，濃縮至約1ml，用乙腈定容待測。

如果前處理為液液萃取，建議先用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1ml左右，再用1ml正己烷洗滌濃縮瓶三次，再轉(zhuǎn)移到氮吹儀上面繼續(xù)濃縮。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的濃縮參數(shù)可以根據(jù)萃取溶劑來選擇。筆者實驗室使用正己烷萃取，真空度設置在250mbar，水浴溫度40℃；使用二氯甲烷萃取，真空度設置在550mbar，水浴溫度在 40℃，回收率均能滿足要求。

3、水質(zhì)揮發(fā)性有機物分析過程中，空白有檢出應該怎么辦？

問題描述：

水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法分析過程中，發(fā)現(xiàn)用實驗室去離子水（18.25MΩ.cm）作為空白，卻有檢出應該怎么辦，已經(jīng)排除器皿污染，儀器通道污染？走了很多次空白都有檢出。

解 答：

我國自來水大都采用氯化法給自來水殺菌消毒，其副產(chǎn)物含有揮發(fā)性鹵代烴，因此去離子水里面極有可能含有微量目標物。一般用二次蒸餾水于90℃水浴中用氮氣吹脫15min，臨用現(xiàn)制。

使用前需經(jīng)過空白檢驗，確認在目標化合物的保留時間區(qū)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)或目標化合物濃度低于方法檢出限。

當然也可以直接購買市售純凈水。筆者實驗室使用過依云礦泉水，空白完全符合要求，但是由于是礦泉水，鈣鎂含量較高，容易結(jié)水垢，不推薦大家使用。目前使用的屈臣氏蒸餾水效果不錯，性價比也高。

揮發(fā)性有機物，空白多用超純水，一般使用合格的超純水，空白都不會有檢出。

  水質(zhì)分析