日常水質(zhì)檢測(cè)時(shí)我們可以在酸性的條件下通過與碘的作用，間接測(cè)定出水中硫化物的含量，也可以通過氣相分子吸收光譜法測(cè)定水中的硫化物。但不論采用哪一種方法在檢測(cè)時(shí)都需要注意相應(yīng)的問題，這樣才能保證水樣檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 

　　1.共存物的干擾與消除

 

　　試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾,懸浮物、色度、濁度及部分重金屬離子也干擾測(cè)定,硫化物含量為2.00mg/L時(shí),樣品中干擾物質(zhì)的大允許含量分別為S2O3 30mg毫克/升、NO2 2毫克/升、SCN 80mg毫克/升、Cu2 2毫克/升、Pb2 1毫克/升和Hg2 1毫克/升。酸化和吹吸預(yù)處理后，懸浮物、色度和濁度不干擾測(cè)定，但SO3分離不完全會(huì)造成干擾。可以用硫化鋅沉淀過濾SO3，可以有效消除30毫克/升SO3的干擾。

 

　　2.吹氣預(yù)處理。

 

　　對(duì)采集的水樣進(jìn)行吹氣預(yù)處理時(shí)，所列吹氣速度僅供參考，必要時(shí)可測(cè)定硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率，以確定合適的載氣速度。

 

　　3.硫化物含量高時(shí)的處理方法。

 

　　如果水樣SO3濃度高，現(xiàn)場(chǎng)采集并固定的水樣用中速定量濾紙過濾，硫化物沉淀和濾紙轉(zhuǎn)移到反應(yīng)瓶中，用玻璃棒粉碎，加入200毫升三級(jí)試劑水。其他操作與樣品預(yù)處理相同。

 

　　4.硫化物水樣的保存方法。

 

　　向100毫升水樣中加入2毫升醋酸鋅(2毫升/升)和2毫升氫氧化鈉(2毫升/升)并冷藏。必須在現(xiàn)場(chǎng)固定。如果不加醋酸鋅保存，應(yīng)立即分析。可溶性硫化物也必須立即測(cè)定。此外，H2S很容易從水樣中逸出，因此在取樣過程中應(yīng)防止曝氣。

 

　　5.測(cè)試中需要注意的問題。

 

　　加入碘溶液和硫酸后，如果水樣無色，說明硫化物含量高，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至呈棕色?？瞻滓矐?yīng)補(bǔ)充等量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。每100毫升淀粉指示劑加入0.1克水楊酸或0.4克氯化鋅保存。

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