建立校準(zhǔn)曲線太痛苦？高手都是這樣檢驗(yàn)COD、總氮、氨氮、總磷的......
2022-09-28 10:02:54 admin
01
污水COD檢測(cè)方式對(duì)比
1、兩種傳統(tǒng)的COD測(cè)定方比較
作為測(cè)定COD值的2種最常用方法，重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法各自有其優(yōu)缺點(diǎn)。
重鉻酸鉀法適用于污染較嚴(yán)重的水樣分析。
氧化電位較高錳酸鉀法高，氧化能力也較強(qiáng)，能夠較完全地氧化水中大部分有機(jī)物和無(wú)機(jī)性還原性物質(zhì)。
高錳酸鉀法只用于低濃度的COD水樣測(cè)定。
堿式高錳酸鉀法常用于氯離子濃度較高的水的分析；而酸式高錳酸鉀法，常用于地表水和飲用水。
2、新型快速COD測(cè)定法
電化學(xué)法，通過對(duì)電極的改進(jìn)和測(cè)定方法的改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)高靈敏度，高準(zhǔn)確性和簡(jiǎn)便快速的特 點(diǎn)；
光催化法，空穴的強(qiáng)氧化能力極強(qiáng)，能將大部分有機(jī)物快速氧化；
分光光度法，可消除廢水中懸浮物或其他雜質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響；
連續(xù)流動(dòng)分析法，操作簡(jiǎn)便、精密性好、節(jié)省試劑、檢測(cè)速度快速和頻率高，適用于檢測(cè)大批量的水樣品。
盡管新型方法都具有特殊的優(yōu)越性，但實(shí)際應(yīng)用仍較少。
02
污水總氮測(cè)定偏差分析
目前，比較常用的總氮檢驗(yàn)方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 (HJ636－2012)。
值得一提的是，總氮測(cè)定中常存在2個(gè)代表性問題:
1、空白的校正吸光度太高
空白值偏高是影響總氮測(cè)定準(zhǔn)確度的主要因素，HJ636-2012要求空白實(shí)驗(yàn)的校正吸光度A（A=A220-2A275）＜0.030。
在總氮測(cè)定中，實(shí)驗(yàn)空白值常與玻璃器皿的潔凈度、實(shí)驗(yàn)用水、過硫酸鉀試劑純度、堿性過硫酸鉀溶液的溫度與保存時(shí)間等因素密切相關(guān)。
2、氨氮含量>總氮含量
按道理來(lái)說(shuō)，氨氮包含于無(wú)機(jī)氮，而無(wú)機(jī)氮包含于總氮中。
但在實(shí)際測(cè)定中，氨氮>總氮的情況還是很常見的。
對(duì)于這種現(xiàn)象來(lái)說(shuō)，一般看法是樣品中氨氮含量較高時(shí)，加入堿性過硫酸鉀，在堿性條件下形成氨水，氨水揮發(fā)生成氨氣，從比色管中釋放出來(lái)，導(dǎo)致測(cè)定的總氮量只包含了部分氨氮，從而低于氨氮含量。
因此，利用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法處理樣品，可以在所有樣品加入過硫酸鉀溶液時(shí)，統(tǒng)一加蓋。這樣就給氨氮含量較高的樣品中氨氮以氨氣形式揮發(fā)出來(lái)創(chuàng)造了時(shí)間。
當(dāng)然，也有操作人員采用雙管消解法。即將樣品加入比色管用無(wú)氨水稀釋至10mL后，將堿性過硫酸鉀加入另一小試管中，再將裝有堿性過硫酸鉀的小試管放入比色管中，小試管頂部的高度應(yīng)超出比色管中的試樣液面以避免樣品處于堿性環(huán)境，蓋上比色管蓋后，再進(jìn)行比色管內(nèi)兩種液體的混合。
但雙管法在實(shí)際操作過程中過于繁瑣，測(cè)試結(jié)果也不是很理想。03
污水總磷的檢測(cè)干擾因素
在日常監(jiān)測(cè)過程中，由于檢測(cè)方法對(duì)顆粒物和濁、色度及其他干擾物質(zhì)的敏感性，水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類干擾去除等各環(huán)節(jié)均容易產(chǎn)生干擾，進(jìn)而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性，
1、樣品的采集與保存
由于磷類物質(zhì)在水中容易被砂石及膠體等吸附，其在自然水體中一直處于不斷吸附－解析的變化狀態(tài)，且檢測(cè)所采用的分光光度法對(duì)受水中顆粒物質(zhì)及膠體的影響很大，因此樣品的采集中對(duì)具體操作步驟及方法等對(duì)后續(xù)測(cè)定有很大影響。
不僅如此，在實(shí)際的監(jiān)測(cè)工作過程中，由于操作上的差異，樣品的采集與保存對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響相當(dāng)大，這也是造成許多對(duì)比監(jiān)測(cè)結(jié)果差異較大的來(lái)源之一。
2、樣品的消解
目前，適用于水中總磷消解的消解方式較多，配合合適的消解試劑后，基本上都可以達(dá)到消解效果。
但是部分傳統(tǒng)方法操作復(fù)雜耗時(shí)且存在一些安全隱患；而新方法需要針對(duì)不同試劑及水體進(jìn)行條件優(yōu)化才能保證消解完全。
對(duì)消解方法及試劑的優(yōu)化具有一定的現(xiàn)實(shí)意義，這可以節(jié)約試劑和操作時(shí)間，同時(shí)保證實(shí)驗(yàn)人員的人身安全。
3、色、濁度去除
分光光度法的技術(shù)特點(diǎn)，決定了總磷檢測(cè)過程中色度及濁度容易成為一個(gè)重要的干擾因素。由于自然水體在流動(dòng)及沉積過程中易含有大量泥沙、膠體、微生物，會(huì)給測(cè)定過程帶來(lái)色、濁度影響。
因此，應(yīng)在最大限度地去除色度及濁度的同時(shí)保證測(cè)定的準(zhǔn)確度。
4、顯色條件對(duì)測(cè)定
磷鉬雜多酸在酸性條件下的還原顯色過程是測(cè)定磷含量的關(guān)鍵步驟之一，總磷測(cè)定的顯色過程對(duì)于酸度、溫度及時(shí)間等條件較為敏感。
因此選擇合適穩(wěn)定且快速的反應(yīng)條件并保持全過程條件的一致，才能有效地保證樣品的檢測(cè)質(zhì)量
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優(yōu)點(diǎn)：該法測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確性較高，且重現(xiàn)性好。
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缺點(diǎn)：該法分析周期長(zhǎng)，需要進(jìn)行2h的加熱回流以消解試樣，為分析帶來(lái)不便。且消解過程中需加入昂貴的Ag2SO4和有毒的HgSO4，分析成本高，易造成二次污染。
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優(yōu)點(diǎn)：分析周期較重鉻酸鉀法短，且消解過程較簡(jiǎn)便，不需要回流和使用催化劑，分析成本低。
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缺點(diǎn)：由于該法氧化率較低，無(wú)能將水體中的有機(jī)物完全氧化，因此測(cè)量值和真實(shí)值存在差距，準(zhǔn)確性較低。
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